เยี่ยมห้องวิเคราะห์น้ำ
ศูนย์วิจัยและพัฒนาประมงชายฝั่งจันทบุรี
ตอน
การวิเคราะห์แคลเซียม (วิธี EDTA Titration)
|
|
1.
หลักการวิเคราะห์ และหน่วยวัด
2.
วิธีวิเคราะห์ |
|
3.
วิธีการเตรียมน้ำยาเคมี
4. การเทียบมาตรฐาน EDTA กับ CaCO3 |
| |
|
|
|
| |
|
1.
หลักการวิเคราะห์ และหน่วยที่ใช้วัด |
|
| |
|
| |
หลักการวิเคราะห์คือ
แคลเซียมอิออนจะรวมกับอินดิเคเตอร์ (Murexide) เกิดเป็น
[Ca-Murexide] ซึ่งมีสีชมพู เมื่อนำไปไตเตรทกับสารละลายมาตฐาน
EDTA แคลเซียมจะมารวมกับ EDTA เกิดเป็น [Ca-EDTA]
ส่วนอินดิเคเตอร์ (Murexide) จะเป็นอิสระและปรากฏสีม่วงซึ่งเป็นสีของอินดิเคเตอร์ให้เห็น
ตามสมการ |
 |
|
+
อินดิเคเตอร์ Murexide (สีม่วง)
------>
[Ca-Murexide] (สีชมพู) |
|
|
+
[Ca-Murexide] (สีชมพู)
+ EDTA ------>
[Ca-EDTA] + Murexide(สีม่วง) |
|
| |
|
|
การวิเคราะห์แบบนี้เรียกว่า
EDTA Titrimetric Method (APHA, 1980) |
| |
หน่วยที่ใช้วัดคือ
mg/L (มิลลิกรัม/ลิตร) ซึ่งต้องบอกด้วยว่าเทียบกับอะไร
ซึ่งจะเทียบกับ 2 ค่า คือ
1. เทียบกับ Ca หน่วยจะเป็น
mg/L as Ca (มิลลิกรัม แคลเซียม/ลิตร)
2. เทียบกับ CaCO3
หน่วยจะเป็น mg/L as CaCO3
(มิลลิกรัม แคลเซียมคาร์บอเนต/ลิตร) |
| |
|
| |
|
| |
|
 |
| 2.1
รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวง |
|
 |
| 2.2
รินน้ำตัวอย่างในกระบอกตวงลงฟลาสก์ |
|
เตรียมน้ำตัวอย่างที่ต้องการวิเคราะห์
2.1 รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวงให้ได้ปริมาตร
50 มิลลิลิตร
2.2 รินน้ำตัวอย่างจากกระบอกตวงลงฟลาสก์
1 ตัวอย่างต่อ 1 ฟลาสก์ |
|
| |
|
 |
| 2.3
เติมสารละลาย NaOH |
|
 |
| 2.4
เติมผงอินดิเคเตอร์ |
|
เติมน้ำยาเคมีลงในน้ำตัวอย่าง
2.3 เติมสารละลาย NaOH 1-2
มิลลิลิตร ลงในฟลาสก์เขย่าให้เข้ากัน
2.4 เติมผงอินดิเคเตอร์ประมาณ
0.1-0.2 กรัม ลงในฟลาสก์เขย่าให้เข้ากัน
หากน้ำตัวอย่างมีแคลเซียมจะเปลี่ยนเป็นสีชมพู
ให้นำไปไตเตรททันที |
|
| |
|
 |
| 2.5
ไตเตรทด้วย EDTA |
|
 |
| 2.6
จากสีชมพูเปลี่ยนเป็นสีม่วง |
|
ไตเตรทด้วย EDTA
2.5 ไตเตรทด้วยสารละลายมาตรฐาน
EDTA 0.01 M
2.6 ไตเตรทจากสีชมพู
(สีเริ่มต้น) จนกระทั่งน้ำตัวอย่างเปลี่ยนเป็นสีม่วง
(End point) |
|
| |
|
 |
|
เปรียบเทียบสีเริ่มต้นกับสีจุดยุติ |
|
การคำนวณปริมาณแคลเซียม
อ่านปริมาตร EDTA ที่ใช้ไตเตรท (หน่วยเป็นมิลลิลิตร)
นำมาคูณด้วย 20 จะได้ค่าแคลเซียมในหน่วย
mg/L as CaCO3 (มิลลิกรัม
แคลเซียมคาร์บอเนต/ลิตร)
อ่านปริมาตร EDTA ที่ใช้ไตเตรท (หน่วยเป็นมิลลิลิตร)
นำมาคูณด้วย 8 จะได้ค่าแคลเซียมในหน่วย
mg/L as Ca (มิลลิกรัม แคลเซียม/ลิตร)
ตัวอย่าง
ใช้สารละลาย EDTA 15 มิลลิลิตร
น้ำตัวอย่างนั้นจะมีแคลเซียม 15x20
= 300 มิลลิกรัมแคลเซียมคาร์บอเนต/ลิตร
หรือ 15x8 = 120 มิลลิกรัมแคลเซียม/ลิตร
|
|
| |
| |
| |
3.
วิธีการเตรียมน้ำยาเคมี |
|
 |
น้ำยาเคมีที่ใช้ในขั้นตอนวิเคราะห์มี
3 ตัว เท่านั้น โดยมีการเตรียมดังนี้ |
| |
|
 |
| 3.1
รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวง |
|
3.1
NaOH เข้มข้น 1.0 N (วิเคราะห์ได้
100 ตัวอย่าง)
ชั่ง NaOH 8 กรัม ละลายในน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตร
200 มิลลิลิตร |
| |
|
 |
| 3.2
รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวง |
|
3.2
เมอร์เรกไซด์ อินดิเคเตอร์ (วิเคราะห์ได้
250 ตัวอย่าง)
ชั่งผง Murexide 0.1 กรัม และ
NaCl 50 กรัม ลงในขวดแก้วสีชาและเขย่าให้เข้ากัน
ปิดฝาให้สนิท |
| |
|
 |
| 3.3
รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวง |
|
3.3
สารละลาย EDTA 0.01 M (เก็บในขวด
PE หรือแก้ว Borosiligate)
ชั่ง Disodium ethylenediamine tetraacetic acid
(EDTA) 4 กรัม ลงในบีกเกอร์
เติมน้ำกลั่นละลาย EDTA ให้ได้ 1,000 มิลลิลิตร
(จะได้สารละลายมาตรฐาน
EDTA เข้มข้นเกิน 0.01 M เล็กน้อย)
จากนั้นนำไปหาความเข้มข้นที่แท้จริงโดยเทียบกับสารละลายมาตรฐาน
CaCO3 แล้วนำมาเติมน้ำกลั่นเพิ่มให้ได้ความเข้มข้น
0.01 M พอดี
หากชั่ง Disodium ethylenediamine tetraacetic
acid (EDTA) 3.723 กรัม จะได้สารละลายมาตรฐาน
EDTA เข้มข้น 0.01 M แต่ก็ควรเทียบ (Standardize)
กับสารละลายมาตรฐาน CaCO3
เพื่อหาความเข้มข้นที่แท้จริง
|
|
| |
| |
| |
4.
วิธีการเทียบหาความเข้มข้น EDTA กับ สารละลายมาตรฐาน
CaCO3 |
|
 |
|
| |
|
 |
| 4.1
ละลายผง CaCO3
ด้วยกรด HCl |
|
4.1
ละลายผง CaCO3
ด้วยกรด HCl
ชั่ง anhydrous CaCO3
หนัก 1.00 กรัม ใส่ใน Beaker ค่อยๆ เติมกรด
HCl 50 % อย่างช้าๆ เพื่อละลาย CaCO3
เมื่อละลายหมดเติมน้ำกลั่นประมาณ 300 มล.
แล้วนำไปต้มประมาณ 5 นาที เพื่อไล่ก๊าซ
CO2 ตั้งทิ้งให้เย็น
หมายเหตุ การละลาย CaCO3
ด้วยกรด HCl 50 % ควรใส่ถุงมือและแว่นตา
และการใช้ละลาย CaCO3
ในฟลาสก์โดยใช้กรวยจะปลอดภัยกว่า |
 |
| ฟลาสก์และกรวยปลอดภัย |
|
|
| |
|
 |
| 4.2
ปรับพีเอชสารละลาย CaCO3
|
|
4.2
ปรับพีเอชสารละลาย CaCO3
นำสารละลาย CaCO3
ที่เย็นแล้ว ปรับให้มี pH ให้ได้ประมาณ 7 ด้วย
1 N NaOH
|
| |
|
 |
| 4.3
ปรับปริมาตรสารละลาย CaCO3
|
|
4.3
ปรับปริมาตรสารละลาย CaCO3
เพื่อให้ได้ความเข้มข้น 0.01 M
รินสารละลาย CaCO3
ที่ปรับ pH แล้วลง Volumnmetric flask จากนั้นเติมน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตร
1,000 มล. ซึ่งจะได้สารละลาย CaCO3
ที่มีความเข้มข้น
0.01 M
|
| |
|
 |
| 4.4
ดูด CaCO3 50 มล.นำไปไตเตรท |
|
4.4
ดูดสารละลาย CaCO3
50 มล.เพื่อนำไปไตเตรท
ดูดสารละลาย CaCO3
(เข้มข้น 0.01 M)
ด้วย pipette 50 มล. ลงในฟลาสก์ แล้วเติมน้ำยาเคมีเพื่อนำไปไตเตรท
(เติมสารละลาย NaOH 1-2 มิลลิลิตร
เขย่าให้เข้ากัน เติมผงอินดิเคเตอร์ประมาณ 0.1-0.2
กรัม เขย่าให้เข้ากัน)
|
| |
|
 |
| 4.5
ไตเตรทกับ EDTA |
|
4.5
ไตเตรทกับ EDTA
ไตเตรทสารละลาย CaCO3
(เข้มข้น 0.01 M) ด้วย
EDTA ตามวิธีวิเคราะห์ แล้วคำนวณความเข้มข้นของสารละลาย
EDTA ด้วยสูตร N1V1
= N2V2
ตัวอย่าง หากใช้ EDTA 47 มล.
ความเข้มข้นของ EDTA เท่ากับ
0.01 M x 50 ml = (N2)
x 47 ml -----> EDTA เข้มข้น 0.0106 M |
| |
|
 |
4.6
ปรับความเข้มข้นของ EDTA ให้ได้ 0.01 M พอดี
ปรับความเข้มข้นของ EDTA จาก 0.0106
M ให้ได้ 0.01 M พอดีด้วยการเติมน้ำกลั่นเพิ่มด้วยสูตร
N1V1
= N2V2
|
|
| |