เยี่ยมห้องวิเคราะห์น้ำ ศูนย์วิจัยและพัฒนาประมงชายฝั่งจันทบุรี
ตอน การวิเคราะห์แคลเซียม (วิธี EDTA Titration)

     เว็บเพจเยี่ยมห้องวิเคราะห์น้ำ ผมจะแบ่งการนำเสนอออกเป็นหลายตอน สำหรับหน้านี้คือหน้าที่ 6 ขอนำเสนอตอน  การวิเคราะห์แคลเซียม (EDTA Titrimetric Method) ประกอบด้วย 4 ขั้นตอน (สนใจชม วิธีวิเคราะห์น้ำ อื่นๆ คลิ๊กที่ห้องวิเคราะห์น้ำ)
    

     1. หลักการวิเคราะห์ และหน่วยวัด
     2.
วิธีวิเคราะห์
  3. วิธีการเตรียมน้ำยาเคมี
4. การเทียบมาตรฐาน EDTA กับ CaCO
3
     
 
1. หลักการวิเคราะห์ และหน่วยที่ใช้วัด
   
    หลักการวิเคราะห์คือ แคลเซียมอิออนจะรวมกับอินดิเคเตอร์ (Murexide) เกิดเป็น [Ca-Murexide] ซึ่งมีสีชมพู เมื่อนำไปไตเตรทกับสารละลายมาตฐาน EDTA แคลเซียมจะมารวมกับ EDTA เกิดเป็น [Ca-EDTA] ส่วนอินดิเคเตอร์ (Murexide) จะเป็นอิสระและปรากฏสีม่วงซึ่งเป็นสีของอินดิเคเตอร์ให้เห็น ตามสมการ
Ca
2+
+ อินดิเคเตอร์ Murexide (สีม่วง)         ------>   [Ca-Murexide] (สีชมพู)
Ca
2+
+ [Ca-Murexide] (สีชมพู) + EDTA    ------>   [Ca-EDTA] + Murexide(สีม่วง)
   
  การวิเคราะห์แบบนี้เรียกว่า EDTA Titrimetric Method (APHA, 1980)
 

  หน่วยที่ใช้วัดคือ mg/L (มิลลิกรัม/ลิตร) ซึ่งต้องบอกด้วยว่าเทียบกับอะไร ซึ่งจะเทียบกับ 2 ค่า คือ

1. เทียบกับ Ca หน่วยจะเป็น mg/L as Ca (มิลลิกรัม แคลเซียม/ลิตร)
2. เทียบกับ CaCO3 หน่วยจะเป็น mg/L as CaCO3 (มิลลิกรัม แคลเซียมคาร์บอเนต/ลิตร)

 
 
  2. วิธีวิเคราะห์
   
2.1 รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวง
2.2 รินน้ำตัวอย่างในกระบอกตวงลงฟลาสก์

เตรียมน้ำตัวอย่างที่ต้องการวิเคราะห์

2.1 รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวงให้ได้ปริมาตร 50 มิลลิลิตร

2.2 รินน้ำตัวอย่างจากกระบอกตวงลงฟลาสก์ 1 ตัวอย่างต่อ 1 ฟลาสก์

   
2.3 เติมสารละลาย NaOH
2.4 เติมผงอินดิเคเตอร์

เติมน้ำยาเคมีลงในน้ำตัวอย่าง

2.3 เติมสารละลาย NaOH 1-2 มิลลิลิตร ลงในฟลาสก์เขย่าให้เข้ากัน

2.4 เติมผงอินดิเคเตอร์ประมาณ 0.1-0.2 กรัม ลงในฟลาสก์เขย่าให้เข้ากัน หากน้ำตัวอย่างมีแคลเซียมจะเปลี่ยนเป็นสีชมพู ให้นำไปไตเตรททันที

   
2.5 ไตเตรทด้วย EDTA
2.6 จากสีชมพูเปลี่ยนเป็นสีม่วง

ไตเตรทด้วย EDTA

2.5 ไตเตรทด้วยสารละลายมาตรฐาน EDTA 0.01 M

2.6 ไตเตรทจากสีชมพู (สีเริ่มต้น) จนกระทั่งน้ำตัวอย่างเปลี่ยนเป็นสีม่วง (End point)

   
เปรียบเทียบสีเริ่มต้นกับสีจุดยุติ

การคำนวณปริมาณแคลเซียม

อ่านปริมาตร EDTA ที่ใช้ไตเตรท (หน่วยเป็นมิลลิลิตร) นำมาคูณด้วย 20 จะได้ค่าแคลเซียมในหน่วย mg/L as CaCO3 (มิลลิกรัม แคลเซียมคาร์บอเนต/ลิตร)

อ่านปริมาตร EDTA ที่ใช้ไตเตรท (หน่วยเป็นมิลลิลิตร) นำมาคูณด้วย 8 จะได้ค่าแคลเซียมในหน่วย mg/L as Ca (มิลลิกรัม แคลเซียม/ลิตร)

ตัวอย่าง ใช้สารละลาย EDTA 15 มิลลิลิตร น้ำตัวอย่างนั้นจะมีแคลเซียม 15x20 = 300 มิลลิกรัมแคลเซียมคาร์บอเนต/ลิตร หรือ 15x8 = 120 มิลลิกรัมแคลเซียม/ลิตร

 
 
  3. วิธีการเตรียมน้ำยาเคมี
น้ำยาเคมีที่ใช้ในขั้นตอนวิเคราะห์มี 3 ตัว เท่านั้น โดยมีการเตรียมดังนี้
   
3.1 รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวง

3.1 NaOH เข้มข้น 1.0 N (วิเคราะห์ได้ 100 ตัวอย่าง)

ชั่ง NaOH 8 กรัม ละลายในน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตร 200 มิลลิลิตร

   
3.2 รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวง

3.2 เมอร์เรกไซด์ อินดิเคเตอร์ (วิเคราะห์ได้ 250 ตัวอย่าง)

ชั่งผง Murexide 0.1 กรัม และ NaCl 50 กรัม ลงในขวดแก้วสีชาและเขย่าให้เข้ากัน ปิดฝาให้สนิท

   
3.3 รินน้ำตัวอย่างใส่กระบอกตวง

3.3 สารละลาย EDTA 0.01 M (เก็บในขวด PE หรือแก้ว Borosiligate)

ชั่ง Disodium ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) 4 กรัม ลงในบีกเกอร์ เติมน้ำกลั่นละลาย EDTA ให้ได้ 1,000 มิลลิลิตร (จะได้สารละลายมาตรฐาน EDTA เข้มข้นเกิน 0.01 M เล็กน้อย) จากนั้นนำไปหาความเข้มข้นที่แท้จริงโดยเทียบกับสารละลายมาตรฐาน CaCO3 แล้วนำมาเติมน้ำกลั่นเพิ่มให้ได้ความเข้มข้น 0.01 M พอดี

หากชั่ง Disodium ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) 3.723 กรัม จะได้สารละลายมาตรฐาน EDTA เข้มข้น 0.01 M แต่ก็ควรเทียบ (Standardize) กับสารละลายมาตรฐาน CaCO3 เพื่อหาความเข้มข้นที่แท้จริง

 
 
  4. วิธีการเทียบหาความเข้มข้น EDTA กับ สารละลายมาตรฐาน CaCO3
 
   
4.1 ละลายผง CaCO3 ด้วยกรด HCl

4.1 ละลายผง CaCO3 ด้วยกรด HCl

ชั่ง anhydrous CaCO3 หนัก 1.00 กรัม ใส่ใน Beaker ค่อยๆ เติมกรด HCl 50 % อย่างช้าๆ เพื่อละลาย CaCO3 เมื่อละลายหมดเติมน้ำกลั่นประมาณ 300 มล. แล้วนำไปต้มประมาณ 5 นาที เพื่อไล่ก๊าซ CO2 ตั้งทิ้งให้เย็น

หมายเหตุ การละลาย CaCO3 ด้วยกรด HCl 50 % ควรใส่ถุงมือและแว่นตา และการใช้ละลาย CaCO3 ในฟลาสก์โดยใช้กรวยจะปลอดภัยกว่า

ฟลาสก์และกรวยปลอดภัย
   
4.2 ปรับพีเอชสารละลาย CaCO3

4.2 ปรับพีเอชสารละลาย CaCO3

นำสารละลาย CaCO3 ที่เย็นแล้ว ปรับให้มี pH ให้ได้ประมาณ 7 ด้วย 1 N NaOH

   
4.3 ปรับปริมาตรสารละลาย CaCO3

4.3 ปรับปริมาตรสารละลาย CaCO3 เพื่อให้ได้ความเข้มข้น 0.01 M

รินสารละลาย CaCO3 ที่ปรับ pH แล้วลง Volumnmetric flask จากนั้นเติมน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตร 1,000 มล. ซึ่งจะได้สารละลาย CaCO3 ที่มีความเข้มข้น 0.01 M

   
4.4 ดูด CaCO3 50 มล.นำไปไตเตรท

4.4 ดูดสารละลาย CaCO3 50 มล.เพื่อนำไปไตเตรท

ดูดสารละลาย CaCO3 (เข้มข้น 0.01 M) ด้วย pipette 50 มล. ลงในฟลาสก์ แล้วเติมน้ำยาเคมีเพื่อนำไปไตเตรท (เติมสารละลาย NaOH 1-2 มิลลิลิตร เขย่าให้เข้ากัน เติมผงอินดิเคเตอร์ประมาณ 0.1-0.2 กรัม เขย่าให้เข้ากัน)

   
4.5 ไตเตรทกับ EDTA

4.5 ไตเตรทกับ EDTA

ไตเตรทสารละลาย CaCO3 (เข้มข้น 0.01 M) ด้วย EDTA ตามวิธีวิเคราะห์ แล้วคำนวณความเข้มข้นของสารละลาย EDTA ด้วยสูตร N1V1 = N2V2

ตัวอย่าง หากใช้ EDTA 47 มล. ความเข้มข้นของ EDTA เท่ากับ

0.01 M x 50 ml = (N2) x 47 ml -----> EDTA เข้มข้น 0.0106 M

   

4.6 ปรับความเข้มข้นของ EDTA ให้ได้ 0.01 M พอดี

ปรับความเข้มข้นของ EDTA จาก 0.0106 M ให้ได้ 0.01 M พอดีด้วยการเติมน้ำกลั่นเพิ่มด้วยสูตร N1V1 = N2V2

 
ศูนย์วิจัยและและพัฒนาประมงชายฝั่งจันทบุรี
ตำบล บางกะจะ อำเภอเมือง จังหวัด จันทบุรี 22000
โทร 0-3945-7987-8 โทรสาร 0-3939-1025
email : chanfisheries@yahoo.com